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歸納夾雜物鑒定技術(shù),可分為兩類.
第工一類是在位鑒定檢查.在位鑒定檢查是在夾雜物和鋼的基體不分離的情況下進(jìn)行檢查,它可分為宏觀在位檢查和微觀在位檢查.宏觀在位檢查有:低倍酸浸、硫印、X光透射、超聲波檢查等.這些方法可以確定夾雜物(或缺陷)在鋼材或工件中的位置、尺寸和分布.根據(jù)這些檢查的結(jié)果可以評(píng)價(jià)工藝因素對(duì)鋼清潔度的影響,可以發(fā)現(xiàn)肉眼難于發(fā)現(xiàn)的夾雜物缺陷,避免繼續(xù)加工或投入使用,造成不應(yīng)有的損害和損失.但是宏觀在位檢查往往不能確定夾雜物的類型和組成.微觀在位檢查彌補(bǔ)了這方面的不足.
微觀在位檢查是用顯微鏡鑒定鋼中的缺陷或夾雜物.顯微鏡鑒定法已有很長(zhǎng)的歷史,用顯微鏡可檢查夾雜物的光學(xué)特征,如透明度、色澤、偏光效應(yīng)、耐磨性和耐侵蝕性等.人們根據(jù)這些特征來(lái)推斷夾雜物的類型和組成.但是,由于它不是直接分析,即使是有經(jīng)驗(yàn)的內(nèi)行也難免有時(shí)誤判.近些年來(lái)隨著X光顯微鏡分析技術(shù)的發(fā)展,使微觀在位分析產(chǎn)生了飛躍.只要鏡下觀察到的夾雜物,就比較容易確定其元素組成,根據(jù)元素組成又可推斷夾雜物的礦物結(jié)構(gòu).
另一類鑒定方法是移位檢查鑒定.在位檢查鑒定有很多優(yōu)點(diǎn),生產(chǎn)上應(yīng)用很廣,但在位鑒定不能確定夾雜物的平均組成.夾雜物的移位鑒定彌補(bǔ)了這方面的不足.常用的移位分析法有酸法、鹵素法、電解法等,其中尤其是以電解法最為安全方便,便于分析夾雜物類型、粒度和組成.移位鑒定分析可以避免基體對(duì)分析的干擾;但處理不當(dāng)時(shí),會(huì)損害夾雜物形貌.
下面就夾雜物的檢測(cè)方法作以介紹.
1.金相觀察
金相顯微鏡是研究鋼中非金屬夾雜物的重要工具,是發(fā)展歷史最長(zhǎng),應(yīng)用最廣的一種檢測(cè)方法.近幾十年來(lái),雖然現(xiàn)代物理冶金的研究工具有了飛躍的發(fā)展,但由于金相顯微鏡具有操作簡(jiǎn)便、造價(jià)低廉、功能多等特點(diǎn),它不僅能夠鑒別夾雜物的類型、形狀、大小和分布,并可研究夾雜物與材料性能之間的定量關(guān)系,所以傳統(tǒng)的金相技術(shù)至今仍被廣泛應(yīng)用.
金相鑒別方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
1)觀察者可直接通過(guò)金相顯微鏡觀察試樣拋光表面上夾雜物的形狀、大小及分布,不需要對(duì)夾雜物進(jìn)行電解分離,從而避免了非金屬夾雜物遭受化學(xué)試劑或電流的影響以及外來(lái)雜質(zhì)的干擾;
2)金相顯微鏡造價(jià)低廉,操作簡(jiǎn)便,試驗(yàn)周期短,適合于生產(chǎn)中對(duì)產(chǎn)品和材料質(zhì)量檢驗(yàn)的需要;
3)通過(guò)直接觀察夾雜物的形狀、大小及分布,研究鋼中非金屬夾雜物與鋼基體之間的變形行為和斷裂關(guān)系,為評(píng)價(jià)夾雜物對(duì)金屬材料性能的影響提供參考依據(jù);
4)隨著體視學(xué)與定量金相技術(shù)的發(fā)展,材料研究進(jìn)入了三維組織形貌與材料使用性能建立內(nèi)在聯(lián)系的階段.利用圖像自動(dòng)分析儀,可迅速而準(zhǔn)確地測(cè)定鋼中非金屬夾雜物的含量、粒度、質(zhì)點(diǎn)間距和體積百分?jǐn)?shù),為合理地利用材料和科學(xué)地評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的原始分析數(shù)據(jù);
5)金相顯微鏡具有功能多的特點(diǎn),目前大型金相顯微鏡都帶有明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、偏振光、相對(duì)、干涉相襯和顯微硬度等附件.利用這些特殊裝置可測(cè)定非金屬夾雜物的光學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)和本來(lái)色彩等特征;
6)在金相鑒別的基礎(chǔ)上,可為電子探針成分測(cè)定和電子衍射結(jié)構(gòu)分析提供最小的分析范圍.
金相鑒別方法的不足在于:
1)單獨(dú)使用金相分析方法不能直接確定非金屬夾雜物的化學(xué)成分及某些物理性質(zhì);
2)由于非金屬夾雜物在鋼中的存在比較復(fù)雜,它的類型、組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)和尺寸大小等常常隨著鋼的成分、冶煉條件、冷卻速度和其它處理?xiàng)l件的改變而變化,如果不和其它分析方法(如電子探針、掃描電鏡等)結(jié)合起來(lái)進(jìn)行綜合試驗(yàn),單獨(dú)采用金相方法不能全面地鑒定和研究未知的夾雜物;
3)采用金相方法雖然可以確定金屬材料中非金屬夾雜物的分布、數(shù)量、形狀和大小,但往往受到金相磨面的限制.
2.電子探針X射線顯微分析
電子探針X射線顯微分析簡(jiǎn)稱電子探針.它的結(jié)構(gòu)與掃描電鏡相似,新型的電子探針是一種綜合性的測(cè)試分析儀器,能同時(shí)獲得微區(qū)成分、微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)等信息,是研究冶金缺陷的先進(jìn)工具之一.由于電子探針具有分析區(qū)域小、分析元素范圍廣、分析靈敏度高、分析速度快且不損耗試樣等特點(diǎn),它在冶金學(xué)、地質(zhì)和礦物學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用.在分析鋼中非金屬夾雜物的成分時(shí),將電子探針與金相鑒別方法緊密的結(jié)合起來(lái),直接測(cè)量與金相觀察相對(duì)應(yīng)的夾雜物成分,對(duì)識(shí)別鋼中非金屬夾雜物的屬類和進(jìn)一步追溯夾雜物的來(lái)源是很有價(jià)值的.
3.掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是材料學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的一種電子顯微鏡.SEM廣泛使用是因?yàn)樗染哂泄鈱W(xué)顯微鏡制樣簡(jiǎn)易性,又具有昂貴、復(fù)雜的透射電鏡的眾多功能和適用性.SEM是20世紀(jì)30年代在德國(guó)由Knoll和VonArdenne首創(chuàng)的.在20世紀(jì)40年代,美國(guó)RCA研究所實(shí)驗(yàn)室的Zworykin,Hillier和Snyder對(duì)它的進(jìn)展起了重要作用,但是,他們的成功最終受到當(dāng)時(shí)真空條件的限制.現(xiàn)代的SEM是Oatley和他的學(xué)生從1948年到1965年期間在劍橋大學(xué)的研究成果.SEM是近幾十年來(lái)才趨于完善的一種電子光學(xué)儀器,它利用入射電子束與試樣作用產(chǎn)生的各種信號(hào),可對(duì)試樣進(jìn)行形貌觀察、成分分析等多方面工作.SEM具有分辨本領(lǐng)高、放大倍率變化范圍寬(放大率可從十幾倍連續(xù)放大到幾十萬(wàn)倍)、成像焦深長(zhǎng)、立體感強(qiáng)等特點(diǎn),可對(duì)凸凹不平的斷口表面的宏觀和微觀形貌特征進(jìn)行觀察和分析.SEM還備有X射線譜儀,可對(duì)斷口表面進(jìn)行成分分析.
4.硫印
硫印檢驗(yàn)法是宏觀印痕檢驗(yàn)的主要方法.它可以直接顯示硫化物在鋼中的偏析和分布.它是利用硫酸溶液與鋼中的硫化物發(fā)生反應(yīng)放出硫化氫,再與印相紙上的銀鹽反應(yīng)成棕色的硫化銀沉淀物,以檢驗(yàn)鋼中的硫并間接檢驗(yàn)其它元素的偏析情況.硫印法是隨著連鑄的發(fā)展而出現(xiàn)的,在評(píng)定鋼的清潔度時(shí),克服了金相法、全氧法和電解法試樣較小的不足,檢驗(yàn)所覆蓋的面積大,具有較強(qiáng)的代表性.20世紀(jì)80年代日本等高連鑄比的國(guó)家相繼開始用硫印法評(píng)定連鑄坯的清潔度.
但是,隨著純凈鋼冶煉技術(shù)的不斷發(fā)展,鋼中硫含量不斷降低,硫印檢驗(yàn)結(jié)果受到了一定的影響和限制.
5.大樣電解法
電解法是從鋼中提取夾雜物的重要方法.用電解法分離鋼中的夾雜物是Fitterer于1931年提出的,當(dāng)時(shí)電解法用于分離碳鋼中的一些穩(wěn)定氧化物.七十多年來(lái),電解法的研究不斷深入,現(xiàn)在對(duì)各種合金鋼和純鐵中的各種夾雜物,包括化學(xué)性質(zhì)很不穩(wěn)定的一些硫化物,都能應(yīng)用電解法分離.所以電解法是目前應(yīng)用最廣泛的分離夾雜物方法.
大樣電解是由德國(guó)人開發(fā)的,隨著連鑄的發(fā)展,日本各大鋼鐵公司相繼使用了這種方法.北京科技大學(xué)冶金系煉鋼實(shí)驗(yàn)室參照有關(guān)資料,自1981年開始籌建設(shè)備,1982年運(yùn)轉(zhuǎn),1985年正式通過(guò)冶金部鑒定.馬鞍山鋼研所在大樣電解方面也做了些工作.大樣電解法在我國(guó)日益受到人們的重視.大樣電解具有以下特點(diǎn):
1)試樣大,電解時(shí)間長(zhǎng).大樣電解為了捕獲更多的夾雜,試樣尺寸為φ60×150mm2,樣重3～5公斤,電解時(shí)間約20天左右;
2)大樣電解法利用碳化物粒徑比較細(xì)小的特點(diǎn),用淘洗法(或水簸法)把碳化物淘洗掉,將大顆粒夾雜和鐵氧化物留在槽底,最后用磁選還原,把夾雜物分離出來(lái);
3)可按夾雜物的粒徑進(jìn)行分級(jí);
4)大樣電解法的不足是不能完全保留云霧狀的αAl2O3團(tuán).
用大樣電解檢查連鑄過(guò)程中不同工藝階段鋼中夾雜物的變化,對(duì)改進(jìn)連鑄工藝,提高連鑄坯質(zhì)量有重要作用.
6.光譜分析
光譜分析包括發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析和X射線熒光光譜分析等幾種.目前爐前分析的主要方法為X射線熒光光譜分析.X射線熒光光譜分析是隨著儀器工業(yè)的發(fā)展而出現(xiàn)的一種分析方法,其基本原理是:當(dāng)物質(zhì)受到強(qiáng)烈的X射線輻射時(shí),物質(zhì)中各組分的原子吸收一部分入射X射線的光量子,使原子發(fā)生階躍.不同的階躍過(guò)程所釋放的能量亦不同,所得到的X射線熒光也有波長(zhǎng)不同的譜線.只要測(cè)定每一條譜線的波長(zhǎng)并考慮儀器的分辨率,就可定性分析試樣中存在哪些元素.將測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣的工作曲線進(jìn)行比較即可定量分析元素的含量.X射線熒光光譜分析的優(yōu)點(diǎn)是:操作方便、準(zhǔn)確度高,分析速度快,既可作常量分析,又可測(cè)定某些雜質(zhì)元素含量情況.
7.樹枝晶顯示
用顯示連鑄坯的樹枝晶和觀察測(cè)量其次級(jí)組織(一次枝干間距、二次枝干間距)來(lái)研究鋼液凝固中的問(wèn)題,是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的檢測(cè)方法.以往研究鋼液凝同的方法,如為人們所熟知的翻倒法、測(cè)溫法、示蹤法等都是很繁雜的,很難在現(xiàn)場(chǎng)反復(fù)地進(jìn)行.顯示樹枝晶,測(cè)量其二次枝干間距來(lái)定量地研究鑄坯凝固的方法,是研究鋼錠和連鑄坯生產(chǎn)中質(zhì)量問(wèn)題的一種簡(jiǎn)便可靠的方法.
1950年B.H.Alexander和F.N.Rhines試圖定量地表觀樹枝晶組織,以后人們通過(guò)廣泛的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)一次枝干、二次枝干間距與溶質(zhì)濃度、成長(zhǎng)速度等有一定的關(guān)系.顯示樹枝晶一般采用電解腐蝕或化學(xué)腐蝕.碳素鋼和低合金鋼一般采用化學(xué)腐蝕,即采用顯示磷偏析的Stecd試劑(含有銅鹽的酸性腐蝕劑).使用Steod試劑對(duì)鋼的磨光表面進(jìn)行腐蝕,可以清晰地顯示出樹枝晶的主干和次級(jí)組織.在酸性溶液中,銅離子被鐵所置換,鐵被溶解,銅則沉積下來(lái).由于首先結(jié)晶的樹枝晶枝干相對(duì)純凈,銅就優(yōu)先在那里沉積.因此,腐蝕后的試樣經(jīng)過(guò)輕度拋光后,凹陷的枝干上因嵌有銅而發(fā)亮,軸間部位則發(fā)暗.這樣就可以獲得清晰的樹枝晶圖像.
采用顯示樹枝晶的方法腐蝕出樹枝晶以及它的次級(jí)組織,定量測(cè)定樹枝晶二次枝干間距,從而研究鋼液凝固中的問(wèn)題,是熱酸浸和硫印顯示低倍組織等方法難以實(shí)現(xiàn)的.根據(jù)枝晶顯示所顯示的枝晶形態(tài),能夠測(cè)得其二次枝晶間距,進(jìn)而可推算出局部凝固時(shí)間和冷卻速度,同時(shí)還可測(cè)得柱狀晶生長(zhǎng)的偏角,據(jù)此可以了解液相穴內(nèi)鋼液流動(dòng)狀態(tài).這些對(duì)于研究鑄坯中夾雜物分布以及凝固組織和鑄坯質(zhì)量的關(guān)系是非常有用的.
二次枝干間距可以在顯微鏡低倍放大(5～20倍)下直接測(cè)量,也可以按一定放大倍數(shù)拍成照片后間接測(cè)量.一般連續(xù)測(cè)量3～4個(gè)枝,然后取平均值,以得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果.在本研究中,根據(jù)枝晶顯示得到的高分辨率圖像,使用圖像處理軟件"Photoshop"和工具軟件"萬(wàn)能標(biāo)尺"測(cè)量二次晶間距.
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